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上海甲基苯甲酰腈是怎么合成的?

来源:http://shanghai.xxshunda.com/news370034.html发布时间:2020/5/11 18:19:00

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  甲基苯甲酰腈合成方法操作步骤:

  

  (1)向氮气置换后的四口烧瓶中加入上海邻甲基苯甲酰氯、溶剂和相转移催化剂,溶剂选自二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿,相转移催化剂选自四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵,溶剂与邻甲基上海苯甲酰氯的摩尔当量比为68:1,相转移催化剂与邻上海甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为O.OlO.05:1;降温至-1025°C,滴加与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为I.O1.31的氰化钠或氰化钾水溶液,滴加时间I3h;

  

  (2)将反应液O25°C保温反应36小时;

  

  (3)然后过滤反应液,除去生成的无机盐及过量的氰化钠或氰化钾;

  

  (4)分层,有机相减压浓缩后,加入无机碱,无机碱选自与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为O.01O.05:1的氰化钠、氰化钾或氢氧化钠,程序升温至100160°C,边解聚边减压蒸懼,在87104°C/4mmHg下,收集懼份。

  

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